裂解气相色谱-质谱联用仪知多少

在目前的科学研究中，使用单一的仪器设备已经不能满足于目前对于物质的理化性质的研究。必要的时候需要将两种或者多种仪器进行联用，像这种将两种或者两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。快速热解是一种热化学技术，通常在500℃下，几秒钟内便可以将高聚物等不能气化的物质分解成小分子。裂解气相色谱质谱联用（Py-GC-MS）技术将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合，适用于分析难熔、难溶以及成分复杂的有机混合物，无需对样品进行前处理，具有进样量小、分析速度快等优点，在有机材料检测中应用广泛。解决了单纯气相色谱质谱联用不适用于难熔、难溶以及成分复杂的有机混合物的缺点。 

将热裂解技术和气相色谱质谱联用技术相结合的分析方法，它将气相色谱质谱联用的应用扩展到非挥发性有机固体材料，将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，来推断原始样品的组成和结构。

基本原理
Py-GC-MS的主要组成如下：
热裂解器（Py）：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；
气相色谱（GC）：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；
质谱（MS）：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。

适用样品
粉末样品量一般要求50 mg以上。
液体样品要求0.5 mL以上。
块体样品三维尺寸最好不超过5 mm。
样品不能有腐蚀性，危险性。

制样准备
使用取样工具截取0.50 mg的具代表性样品，精确至0.01 mg更佳。

将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中。

测试流程
检查管路和仪器连接是否正确，实验用的气瓶是否有足够的压力

打开氮气气瓶，将减压表压力调整到0.2mp。检查管路气密性是否良好，将泡沫涂在连接处，看是否有气体漏出

打开Py控制器开关

将大约50微升样品放入样品杯中，并将其装至Py进样器内

在电脑桌面上的Py软件中设置样品的热裂解温度

点击桌面GC-MS软件

输入样品所需参数，进入样品自动运行检测阶段。

保存分析数据

关闭工作站，计算机电源，Py控制器，色谱仪电源，质谱仪电源，最后关闭稳压器电源，关闭气体。